怎樣利用色譜儀分析藥材中的黃霉曲素
更新時(shí)間:2013-04-15 瀏覽次數(shù):2648
一、液相色譜儀檢測(cè)黃曲霉毒素實(shí)驗(yàn)材料:
1.1免疫親和柱:博納艾杰爾黃曲霉毒素總量免疫親和柱 訂貨號(hào):HC09001
1.2色譜柱:Venusil MP C18 (4.6*150mm, 5μm),訂貨號(hào):VA951505-0
二、液相色譜儀檢測(cè)黃曲霉毒素實(shí)驗(yàn)方法:
1.1混合對(duì)照品溶液的制備 精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品(黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2標(biāo)示濃度分別為1. 0µg/mL、0.3µg/mL、1.0µg/mL、 0.3µg/mL)1mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液1mL,置50mL量瓶中,用70%甲醇溶液稀釋至刻度,即得。
1.2供試品溶液的制備 取供試品粉末約10g,精密稱定,加入氯化鈉2g,精密加入70%甲醇溶液100mL,超聲處理20分鐘,離心5分鐘(離心速度8000轉(zhuǎn)/分),精密量取上清液10mL,置50mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25mL,通過免疫親和柱,流速每分鐘2-3mL,用水5mL淋洗,洗液棄去,使空氣進(jìn)入柱子,再用甲醇1.4mL分2次洗脫,收集洗脫液,用水定容至2mL,即得。
1.3測(cè)定法 分別精密吸取上述混合對(duì)照品溶液20µl、供試品溶液20µl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,計(jì)算,即得。
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